基于表面增强拉曼光谱的蔬菜水果中百草枯快速检测方法的研究

近年来,表面增强拉曼光谱（SERS）技术被广泛应用于食品安全快速检测,检测能力覆盖非法添加、滥用添加、农残/兽残、保健食品中非法添加西药等项目,且已出台多个地方标准和行业标准。本研究复核了《SN/T4698—2016出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法》中的检测方法的准确性和实用性,该行业标准方法虽有借鉴之处,但仍存在着操作复杂、实用性差、样品基质干扰大的现状,而基层食品药品检测机构和工业企业对百草枯等农药残留的快速检测一直有着旺盛的需求。因此,本论文基于用于农产品检测的快速样品前处理（QuEChERS）技术和改良的固相萃取（SPE）技术,革命性的优化了前处理方法,并结合上述两种技术,提出了一种新的样品前处理技术,建立了一种基于拉曼光谱技术的适用于进出口蔬菜水果中百草枯检测的快速检测方法,并将手持拉曼光谱仪运用到了实际样本检测过程中,可以在不借助外接电源的条件下,对批量样品进行快速检测。本研究的主要内容如下:一、针对目前百草枯检测方法的不足,对百草枯的行业标准检测方法进行检测限的验证。按照《SN/T4698—2016出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法》中的检测方法,对标准中宣称的几种果蔬进行检测结果复核。结果表明,白菜、黄瓜、梨子、苹果、葡萄样品的百草枯检测限为0.5 mg·kg-1,而番茄、莴笋、橙子等样品的百草枯检测限为1mg·kg-1,均无法达到标准中宣称的0.01mg·kg-1检测限,说明标准中的方法还有待优化改进。二、基于SPE技术的百草枯快速检测方法研究。参考3种文献报道中利用ENVC18、C18、Oasis WCX的SPE柱的前处理方法,对样品中的百草枯进行检测。结果表明,利用ENVC18和C18的SPE柱的前处理方法,在不同种类的蔬菜和水果中百草枯的检测限为0.5 mg·kg-1。利用Oasis WCX的SPE柱依照行业标准《SN/T 0293-2014》中描述的前处理方法,样品经过提取、活化、过柱、洗脱、上机检测后,百草枯的检测限最低,可以达到0.1mg·kg-1。使用SPE技术结合SERS法对样品中百草枯的测量,其结果灵敏度高,检测结果较标准方法更为准确可行。三、基于QuEChERS技术的百草枯快速检测方法的研究。基于QuEChERS技术,优化了提取溶剂、净化管配方、固液比例等前处理条件。实验结果表明,最优前处理条件是:以乙腈为萃取溶剂、十八烷基硅烷（C18）:N-丙基乙二胺（PSA）比例为1:1,固液比为1:5。使用优化后的方法对生菜、苹果、卷心菜、香蕉、火龙果5种水果进行前处理并检测,样品基质对检测的影响较小,选取的几种果蔬中百草枯检测限可达0.01mg·kg-1,检测的结果较为理想。使用QuEChERS技术结合SERS法对百草枯快速检测的方法相比于行业标准方法和基于SPE技术的百草枯快速检测方法检测限更低,结果灵敏度更高,更为准确可行。四、百草枯的现场快速检测方法的建立。提出了一种基于QuEChERS技术的简化前处理方法,以乙腈为萃取溶剂,以C18:PSA 比例为1:1为净化过滤管,以一次性注射器和有机滤头过滤。结果表明,该方法的百草枯检测限可达0.01mg·kg-1,即达到与QuEChERS技术同等的检测限水平;选取3个浓度样品进行验证,实测的定量误差小于5%。该方法可快速对提取液进行提取,样品不必经离心处理,省却离心等耗时、耗电的操作,可以实现对多种基质中百草枯的现场快速检测,具有较强的实用性。

基本信息

题目	基于表面增强拉曼光谱技术的蔬菜水果中百草枯的快速检测方法研究
文献类型	硕士论文
作者	叶露
作者单位	扬州大学
导师	徐鑫,邓乾春
文献来源	扬州大学
发表年份	2021
学科分类	工程科技Ⅰ辑
专业分类	化学,轻工业手工业
分类号	O657.37;TS255.7
关键词	表面增强拉曼光谱,百草枯,技术,净化过滤管
总页数：	61
文件大小：	4091k

论文目录

摘要

ABSTRACT

英文缩略语表

第一章 绪论

1.1 拉曼光谱技术概要

1.2 表面增强拉曼光谱简介

1.3 SERS技术在农药残留快速检测领域的应用

1.4 百草枯的性质及危害

1.5 蔬菜水果中百草枯/农药残留的检测技术

1.5.1 气相色谱法（GC）

1.5.2 高效液相色谱法（HPLC）

1.5.3 质谱联用法

1.5.4 分光光度计法

1.5.5 酶联免疫法（ELISA）

1.5.6 表面增强拉曼光谱法

1.6 农药残留前处理方法

1.6.1 QuEChERS技术在农药残留检测领域的应用

1.6.2 固相萃取技术在农药残留检测领域的应用

1.7 研究背景、意义及内容

1.7.1 研究背景与意义

1.7.2 研究内容

第二章 行业标准检测方法的验证

2.1 实验材料、试剂与仪器

2.1.1 实验材料和试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 行业标准方法验证

2.3 实验结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 基于SPE技术的百草枯快速检测方法研究（SERS法）

3.1 实验材料、试剂与仪器

3.1.1 实验材料和试剂

3.1.2 实验仪器

3.2 基于SPE萃取技术的百草枯检测方法的优化

18固相萃取小柱对检测结果的影响'>    3.2.1 ENVC18固相萃取小柱对检测结果的影响

18固相萃取柱对检测结果的影响'>    3.2.2 C18固相萃取柱对检测结果的影响

3.2.3 Oasis WCX固相萃取柱对检测结果的影响

3.3 实验结果与讨论

18固相萃取小柱对检测结果的影响'>    3.3.1 ENVC18固相萃取小柱对检测结果的影响

18固相萃取柱对检测结果的影响'>    3.3.2 C18固相萃取柱对检测结果的影响

3.3.3 Oasis WCX固相萃取柱（行业标准法）对检测结果的影响

3.4 本章小结

第四章 基于QuEChERS技术的百草枯快速检测方法研究（SERS法）

4.1 实验材料、试剂与仪器

4.1.1 实验材料和试剂

4.1.2 实验仪器

4.2 基于QuEChERS技术的百草枯检测方法的优化

4.2.1 提取溶剂的优化

4.2.2 QuEChERS配方的优化

4.2.3 QuEChERS净化试剂固液比的优化

4.2.4 基于QuEChERS技术的百草枯检测方法的评价

4.3 实验结果与讨论

4.3.1 提取溶剂的确定及分析

4.3.2 QuEChERS配方的确定及分析

4.3.3 QuEChERS净化试剂固液比的确定及分析

4.3.4 基于QuEChERS技术的百草枯检测方法的评价

4.4 本章小结

第五章 蔬菜水果中百草枯的现场快速检测方法的建立

5.1 实验材料、试剂与仪器

5.1.1 实验材料和试剂

5.1.2 实验仪器

5.2 实验方法

5.2.1 改进方法的操作流程图

5.2.2 改进方法的测定结果评价

5.3 实验结果与讨论

5.3.1 检测方法改进后的检测限测定结果

5.3.2 改进方法的定量准确性测定结果

5.4 本章小结

主要结论

参考文献

致谢

参考文献

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